旋轉(zhuǎn)環(huán)盤/圓盤電極裝置

1.1產(chǎn)生原理

旋轉(zhuǎn)圓盤/環(huán)盤電極主要基于流體動力學(xué)和電化學(xué)原理工作。當(dāng)電極在電機(jī)的驅(qū)動下以一定的角速度旋轉(zhuǎn)時，會帶動其周圍的電解液產(chǎn)生強(qiáng)制對流，使得電解液在電極表面形成一層很薄的擴(kuò)散層。擴(kuò)散層的厚度可以通過電極的旋轉(zhuǎn)速度來控制，根據(jù)Levich方程，擴(kuò)散層厚度與電極旋轉(zhuǎn)速度的平方根成反比。在電化學(xué)過程中，反應(yīng)物從電解液本體通過擴(kuò)散層向電極表面?zhèn)鬏敚⒃陔姌O表面發(fā)生電化學(xué)氧化或還原反應(yīng)。這種特殊的設(shè)計(jì)使得旋轉(zhuǎn)圓盤電極裝置能夠精確控制物質(zhì)傳輸過程，從而實(shí)現(xiàn)對電極反應(yīng)動力學(xué)參數(shù)的精確測量。與電化學(xué)工作站聯(lián)用，廣泛用于化學(xué)電源、電鍍、金屬腐蝕等應(yīng)用領(lǐng)域和電化學(xué)技術(shù)研究。典型應(yīng)用包括：

l 氫燃料電池催化劑研究及評價；

l 鋰空氣電池研究；

l 電化學(xué)動力學(xué)研究；

l 氧還原反應(yīng)（ORR）、氧析出反應(yīng)（OER） 研究；

l 緩蝕劑評價及研究；

l 金屬材料腐蝕電位研究等。

1.1.1儀器特點(diǎn)

1. 轉(zhuǎn)速讀數(shù)：LED顯示。通過操作面板旋鈕，左右旋轉(zhuǎn)調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速低高，調(diào)節(jié)范圍為50到9500 RPM，顯示誤差為0.01%。

2. 轉(zhuǎn)速控制：可手動控制，直接在操作面板，轉(zhuǎn)動旋鈕；也可通過輸入外部信號（來自電化學(xué)工作站）控制轉(zhuǎn)速，1 V相當(dāng)于1000 rpm，輸出電壓與轉(zhuǎn)速成正比

3. 結(jié)    構(gòu)：裝置結(jié)構(gòu)為分體式控制，分為控制器和旋轉(zhuǎn)器二個部分，以方便置入手套箱，或作它用。旋轉(zhuǎn)器的主體高度425mm，方便上下移動，接入多種規(guī)格電解池，完成不同的測試要求，如電極的浸沒或撤除實(shí)驗(yàn)。

4. 旋 轉(zhuǎn) 桿：優(yōu)質(zhì)不銹鋼+致密性高的絕緣材料，長度170mm ，直徑156mm，可配PINE的工作電極。適用于各種電解池，方便與其它儀器聯(lián)用

5.底座采用良好的耐腐蝕性和抗氧化性的304不銹鋼材料?？梢苑奖愕刂萌胧痔紫?，做非水體系研究。

6.盤/環(huán)電極：外螺紋設(shè)計(jì)，接觸更好，信號傳輸穩(wěn)定。外絕緣保護(hù)套有特氟龍與PEEK兩種材料，適應(yīng)不同應(yīng)用。盤電極和環(huán)電極，可多種材料制作，幾何尺寸，有多種規(guī)格挑選，滿足不同的測試要求。

7.電 解 池：用戶可選用標(biāo)準(zhǔn)電解池，如五口池，五口池也有多種規(guī)格50ml、100ml、150ml等，有雙層和單層選擇，或自行設(shè)計(jì)。

1.2.儀器設(shè)置

在小心拆開儀器包裝后，立即檢查包裝箱中的內(nèi)含物品是否與裝箱單一致，并確認(rèn)是否有破損。

1.2.1 安裝環(huán)境

1.使用無潮電源。其它實(shí)驗(yàn)室設(shè)備如烤爐，渦旋混合器，離心機(jī)，以及大型電機(jī)可能會導(dǎo)致電源尖峰干擾。2.確保系統(tǒng)的所有組件共用同一個接地線路。最好是將所有的組件插入到一個多插座的配電盤上，組件插在分開的配電盤上時，易產(chǎn)生接地回路而導(dǎo)致基線噪音

3.將RRDE-9A 控制器和旋轉(zhuǎn)器分別放在穩(wěn)定的工作臺上不得有振動發(fā)生。

4.選擇能保持全天溫度穩(wěn)定的房間。避免將RRDE-9A安裝在靠近窗戶通風(fēng)管道，烤箱和冰箱的地方。如要非常精確的測量，則需要用雙層玻璃試樣杯。

5.RRDE-9A應(yīng)該遠(yuǎn)li 任何繁雜和擁擠的地方。特別是在進(jìn)行高靈敏度工作時遙控和獨(dú)立僻靜處為*佳。

6.避免非常干燥和鋪有地毯的地方。靜電會影響儀器的性能。如果產(chǎn)生的靜電荷是尖峰干擾的原因的話，防靜電地板墊和工作臺墊將對問題解決有幫助。

7.避免有射頻干擾發(fā)生的區(qū)域。蜂鳴器型呼叫機(jī)可能會導(dǎo)致干擾信號問題發(fā)生。

提醒:

當(dāng)RRDE-9A 的電源處于ON狀態(tài)時,不要觸摸電機(jī)軸并停止其旋轉(zhuǎn)。如果裝置里面的電路板保險絲熔斷的話，儀器就不能工作了。

1.2.2后背板控制和遠(yuǎn)程連接:

圖2-1 后背面板中各部件的名稱:

1.遠(yuǎn)程控制連接端口

2.電源線插口

3.接地端子

4.測量池吹掃進(jìn)氣連接入口(用于和外接氣源的輸氣管連接。) 注意: 最大進(jìn)氣壓力為5 psi

5.接入測量池吹掃氣

6.接入測量池保護(hù)氣

7.控制器與旋轉(zhuǎn)器的數(shù)據(jù)線接口端

1.2.3遠(yuǎn)程控制端口說明           

1：IN,2:GND。一對組合接口，由聯(lián)用儀器（CHI/ALS等）的遠(yuǎn)程控制口輸出0－9V的電壓接入此接口，每1伏對應(yīng)1000RPM(1000rpm/1V),例如遠(yuǎn)程控制電壓為3.6V,則旋轉(zhuǎn)速度為3600RPM/S。切記：遠(yuǎn)程控制電壓不能超過10V。

3：OUT,4:GND。一對組合接口，由聯(lián)用儀器（CHI/ALS等）的遠(yuǎn)程控制口輸出TTL電平接入此接口來控制RRDE-6A旋轉(zhuǎn)的啟動與停止，高電平（3.6－5V）啟動旋轉(zhuǎn)，低電平停止旋轉(zhuǎn)。旋轉(zhuǎn)速度受1、2腳電壓大小控制。RRDE-6A的遠(yuǎn)程控制接口內(nèi)部2、4、7、8腳已連接，4腳可不連接。當(dāng)聯(lián)用儀器只有一組輸出端口時，可如上左圖所示，用一導(dǎo)線將3和4二腳連接。

5：Purage。 與所有GND可組合，由聯(lián)用儀器（CHI/ALS等）的遠(yuǎn)程控制口輸出TTL電平接入此接口來控制RRDE-6A除氧氣體的啟動與停止，高電平（3.6－5V）接通除氧氣體，低電平關(guān)閉除氧氣體。當(dāng)聯(lián)用儀器只有一組輸出端口時，可如上右圖所示，用一導(dǎo)線將4和5二腳連接。

 6、7、8：GND。

（如其它聯(lián)用儀器遠(yuǎn)程控制接口電平信號與RRDE-6A不符，請來電來函我公司免費(fèi)按要求調(diào)整。）

1.2.4 RRDE-9A與電位儀的連接方法

圖2-3：盤電極/環(huán)電極與電化學(xué)儀連接

1.旋轉(zhuǎn)器頂面盤電極接口，直接與電化學(xué)工作站的端口連接

2.旋轉(zhuǎn)器頂面環(huán)電極接口，直接與電化學(xué)工作站的端口連接

3.旋轉(zhuǎn)器頂面與控制器的數(shù)據(jù)線接口端

1.2.5氣體進(jìn)口連接

圖2-4 RRDE-6A 氣體進(jìn)口連接

RRDE-9A帶有3mm外徑的聚乙烯管和氣體管線接頭。接頭的一端插入RRDE-9A后側(cè)的"氣入口" 接口端。接口端是一個金屬螺帽。接入時，右旋金屬螺帽，手?jǐn)Q緊即可。聚四氟乙烯管的開口端連接到一個穩(wěn)定的供氣源，入口氣體壓力不得超過5psi。 (參見圖2-4)。

若要從RRDE-9A上取下連接的氣管，只要左旋接口帽，然后將接頭連同氣管一起從RRDE-9A的氣體接口端子上拔下。

1.2.6吹掃氣管線連接:

RRDE-9A具有用惰性氣體吹掃樣品溶液的能力。吹掃氣處理通常是用氮?dú)饣虻獨(dú)馔ㄈ肴芤海呐莘ㄈト芙庋?。吹掃氣管線由后面板的2根聚四氟乙烯小管構(gòu)成。從后面板取出吹掃氣管接入電解池的相應(yīng)位置。

警告:

在電化學(xué)測試前，應(yīng)該用面板上的吹掃控制功能對試樣溶液進(jìn)行ce底的吹掃氣鼓泡處理。有效的氣體吹掃處理是通過使用連接到后面板上的氣接口，通氣15分鐘完成。為了避免氣流將溶液噴出或溢出試樣杯，吹掃氣的總氣源進(jìn)口閥打開以前，請將旋鈕沿順時針方向擰到底，打開進(jìn)氣閥后，將旋鈕沿逆時針方向慢慢擰開，同時觀看試樣溶液中氣體鼓泡的狀態(tài)，鼓泡狀態(tài)適當(dāng)時停止旋轉(zhuǎn)，如果想定量控制氣體流速的話，用戶可在外接氣源和RRDE-9A后背板氣體入口之間自行安裝氣體流量計(jì)(本公司產(chǎn)品編號：6AP017)，這樣不僅能控制吹掃時間還可提高吹掃氣處理的效率

1.2.7電極安裝

在拆裝電極前，應(yīng)先將RRDE-9A裝置的電源關(guān)閉，各個電極(參比電極，對電極，環(huán)/盤電極)上所有電極與電位儀連接的引線應(yīng)該先行拆除。然后沿逆時針方向擰松白色聚四氟乙烯板塊上的亮色手緊螺絲，將馬達(dá)電機(jī)和旋轉(zhuǎn)軸組件整體向上移動至旋轉(zhuǎn)工作電極位于電解池蓋的上方，并擰緊聚四氟乙烯板塊上的亮色手緊螺絲，固定好位置。接著按順時針方向轉(zhuǎn)動馬達(dá)電機(jī)的旋轉(zhuǎn)軸組件至45度左右的位置。工作電極是通過擰轉(zhuǎn)連接在旋轉(zhuǎn)軸組件上的。小心地將電極從轉(zhuǎn)軸上逆時針方向擰開，即可拆下工作電極。

圖2-5 從旋轉(zhuǎn)器拆下工作電極

1.旋轉(zhuǎn)器

2.定位螺釘

3.旋轉(zhuǎn)軸

4.定位桿

5.鎖緊座

1. 用雙手分別將二只定位螺釘松開

2. 左手托住旋轉(zhuǎn)器，向上沿定位桿推旋轉(zhuǎn)器，直至旋軸軸末端的電極露出測試池的*頂面

3. 用右手移離測試池

4. 用右手把鎖緊座上移到旋轉(zhuǎn)器的凸臺處，至凸臺處落入鎖緊座凹坑內(nèi)。

5. 雙手鎖緊定位螺釘

6. 將電極從旋轉(zhuǎn)軸的末端左旋而拆卸。

7. 反之，將工作電極裝下旋轉(zhuǎn)軸

1.2.8 RRDE-9A控制器前面板上各部件的名稱

圖2-6 RRDE-9A控制器 前面板

1.3.儀器初始操作

控制器和旋轉(zhuǎn)器的正面板和背面及頂面上的所有連接完成后，初次使用電化學(xué)分析儀或恒電位儀時請按下面的步驟進(jìn)行連接操作。

1.將正面板上的電源開關(guān)按在OFF(“O")的位置

2.將電極擰松拆下。

3.將電極進(jìn)行拋光處理

4.再次將工作電極連接到電機(jī)轉(zhuǎn)軸上。施加一點(diǎn)力，使其抵靠到旋轉(zhuǎn)軸內(nèi)芯，特別是使用環(huán)電極時，需要工作電極的頂面接觸到旋轉(zhuǎn)軸的接觸針。

5.將測試用的溶液放入測量池杯中。一般測試用的溶液為含2 mM 的K?[Fe(CN)?]/1M  KCL溶液約65mL.

6.將正面上的電源開關(guān)按在ON("I")的位置。

7,將參比和對電極插入測量池杯蓋上的兩孔內(nèi)，并接上電極引線。根據(jù)吹掃氣操作步驟開始用情性氣體對溶液進(jìn)行吹掃處理。對于初始實(shí)驗(yàn)，吹掃處理5-10分鐘就足夠了。注意，請仔細(xì)調(diào)節(jié)氣體壓力。

8.調(diào)節(jié)旋轉(zhuǎn)器的的位置，將旋轉(zhuǎn)軸端的工作電極浸入溶液中。在將旋轉(zhuǎn)控制開關(guān)置于"LOCAL"位置井以1000 rpm或更高轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)時，將其浸入溶液中，通過離心力去除在電極表面上的氣泡吸附。

9.將吹掃氣管插入電解池，并將惰性氣體吹入溶液中。

10.進(jìn)行手動控制操作時，請將旋轉(zhuǎn)開關(guān)放在“"LOCAL"位置。需要進(jìn)行遙控控制時，請將旋轉(zhuǎn)開關(guān)放在"REMOTE"位置。

11.在遙控操控的情況下，根據(jù)軟件的設(shè)定值進(jìn)行工作電極的旋轉(zhuǎn)

12.實(shí)驗(yàn)運(yùn)行結(jié)束后，調(diào)節(jié)旋轉(zhuǎn)器位置，將旋轉(zhuǎn)軸位置升高，使工作電極離開溶液，可以根據(jù)需要進(jìn)行工作電極的沖洗或拋光。

注意：

1.RRDE-9A的旋轉(zhuǎn)速度的范圍為50至 9500 rpm

2.請等到RRDE-9A的液器顯示器(LCD)表示穩(wěn)定后，再進(jìn)行電化學(xué)測量。穩(wěn)定時間，約5分鐘。

3.因室溫的影響，有時低速旋轉(zhuǎn)從啟動到穩(wěn)定需要幾分鐘。,

4.可使用電化學(xué)工作站的電壓輸出控制的恒電位儀進(jìn)行轉(zhuǎn)速或吹掃氣的遙控控制。

5.如果在高速旋轉(zhuǎn)時，可能在電極旋轉(zhuǎn)軸的周圍出現(xiàn)旋渦，從而導(dǎo)致空氣中的氧氣溶解于溶液，此外，高速旋轉(zhuǎn)還有可能造成亂流，并導(dǎo)致數(shù)據(jù)出現(xiàn)噪音信號。

6.為延長電機(jī)和碳刷的壽命，請盡量將轉(zhuǎn)速設(shè)定在 3000 rpm 以下使用

7.請務(wù)必使用惰性氣體進(jìn)行吹掃氣鼓泡處理。請勿使用例如氯氣等爆炸性氣體，以避免氯氣泄漏和爆炸起火等的危險

8.在旋轉(zhuǎn)過程中有時電動機(jī)的旋轉(zhuǎn)機(jī)械聲音會變響，如果數(shù)據(jù)上沒有出現(xiàn)噪音偏號，可以認(rèn)為對測量沒有影響。

1.4.遙控操作

外部設(shè)備可通過RRDE-9A的通控連接端口對旋轉(zhuǎn)和吹掃氣進(jìn)行遙控控制。RRDE-9A在設(shè)計(jì)上考慮了可以通過電位儀，如東華分析DH7001A單恒電位儀/DH7003雙恒電位儀 或上海辰華CHI7600系列電化學(xué)工作站等的相應(yīng)軟件進(jìn)行遙控控制。儀器在不使用時請確認(rèn)電源已經(jīng)關(guān)閉。

這些遙控功能可以由一個TTL電平信號或來自提供觸點(diǎn)閉合到地面任何控制器被激活。所有回路都為低電平激活(負(fù)邊沿觸發(fā))。

1.5.儀器維護(hù)和電極表面恢復(fù)

RRDE-9A是非常堅(jiān)固耐用的儀器，加上日常適當(dāng)?shù)木S護(hù)可以正常使用多年。以下是延長儀器使用壽命的注意事項(xiàng)和一般維護(hù)注意事項(xiàng)。當(dāng)電源開關(guān)打開后，請勿觸摸RRDE-9A軸組件

1.按照優(yōu)良實(shí)驗(yàn)室規(guī)范慣例操作。

2.清潔儀器及其附近，如有泄漏物，特別是鹽溶液，請立即清除。

3.避免將裝置放在有腐蝕性氣體環(huán)境中。

4.為防止任何組件或子組件的松動，請避免從高處掉落、振蕩或其他形式的機(jī)械濫用行為

5.使用后，清洗氣管(沖洗并擦干)。

6.拆卸或更換電解池杯時，請勿彎曲對電極，反復(fù)彎曲可能導(dǎo)致鉑線絲的斷裂

1.7.附錄(旋轉(zhuǎn)電極和其它附件)

1.7.1旋轉(zhuǎn)桿

圖2-6 旋轉(zhuǎn)軸

按圖所示。旋轉(zhuǎn)電極是由耐腐蝕不銹鋼+優(yōu)質(zhì)絕緣材料制作而成?？膳銹INE電極。

1.7.2旋轉(zhuǎn)工作電極

下面列出的環(huán)盤和圓盤電極為 RRDE-9A 旋轉(zhuǎn)環(huán)盤電極裝置用的工作電極電極。

絕緣體部分使用耐有機(jī)溶劑 PEEK 樹脂材料，這種材料能使用 6AP017 電極光套件進(jìn)行光打磨

如下，為環(huán)盤電極

※1:聚四氟環(huán)作為隔離環(huán)嵌入型旋轉(zhuǎn)環(huán)盤電極(RRDE)。

※2:請注意該電極內(nèi)無任何膠類或糊類填充。

※3:基于工作電極的拋光加工過程，各個電極長度可能會有差異。

※4:中間的盤材料，可以是玻碳(GC)、鉑(Pt)、金(Au)，也可以訂制。

※5:環(huán)材料為：鉑(Pt

如下，為盤電極

※1:聚四氟環(huán)作為隔離環(huán)嵌入型旋轉(zhuǎn)圓盤電極(RDE)。

※2:請注意該電極內(nèi)無任何膠類或糊類填充。

※3:基于工作電極的拋光加工過程，各個電極長度可能會有差異。

※4中間的盤材料，可以是玻碳(GC)、鉑(Pt)、金(Au)，也可以訂制。

旋轉(zhuǎn)環(huán)盤/圓盤電極裝置